x射線衍射操作實驗樣品制備要求如下：
　　1.金屬樣品如塊狀、板狀、圓拄狀要求磨成一個平面，面積不小于15x20毫米，如果面積太小可以用幾塊粘貼一起。
　　2.對于片狀、圓拄狀樣品會存在嚴重的擇優(yōu)取向，衍射強度異常。因此要求測試時合理選擇相應的方向平面。
　　3.對于測量金屬樣品的微觀應力（晶格畸變），測量殘余奧氏體，要求樣品不能簡單粗磨，要求制備成金相樣品，并進行普通拋光或電解拋光，消除表面應變層。
　　4.粉末樣品要求磨成－320目的粒度，約40微米。粒度粗大衍射強度底，峰形不好，分辨率低。要了解樣品的物理化學性質(zhì)，如是否易燃，易潮解，易腐蝕、有毒、易揮發(fā)。
　　5.粉末樣品要求在3克左右，如果太少也需5毫克。
　　6.樣品可以是金屬、非金屬、有機、無機材料粉末。
　　7.對于研究課題使用的、購買的各種原料一定要進行鑒定，如材料分子式，晶型，結(jié)晶度，粒度等。以免用錯原料。
　　8.對于不同基體的薄膜樣品，要了解檢驗確定基片的取向，X射線測量的膜厚度下限約20nm。
　　9.對于纖維樣品的測試應該提出測試纖維的照射方向，是平行照射還是垂直照射，因為取向不同衍射強度也不相同。
　　10.對于焊接材料，如斷口、焊縫表面的衍射分析，要求斷口相對平整，提供斷口所含元素。如果一個斷口照射面積小則可用兩個或三個斷口拼起來。
　　11.對于特殊的樣品可以討論協(xié)商提出x射線衍射操作實驗方案。
　　12.要求具備材料x射線衍射操作數(shù)據(jù)的分析解析能力，能獨立的鑒定對照PDF卡標準衍射數(shù)據(jù)。實驗室可提供PDF數(shù)據(jù)庫。
　　13.X射線衍射技術(shù)可以分析研究金屬固溶體、合金相結(jié)構(gòu)、氧化物相合成、材料結(jié)晶狀態(tài)、金屬合金化、金屬合金薄膜與取向、焊接金屬相、結(jié)晶度、原料的晶型結(jié)構(gòu)檢驗、金屬的氧化、各種陶瓷與合金的相變、晶格參數(shù)測定、非晶態(tài)結(jié)構(gòu)、納米材料粒度、礦物原料結(jié)構(gòu)、建筑材料相分析、水泥物相分析等。
　　14.非金屬材料的x射線衍射操作技術(shù)可以分析材料合成結(jié)構(gòu)、氧化物固相相轉(zhuǎn)變、電化學材料結(jié)構(gòu)變化、納米材料摻雜、催化劑材料摻雜、晶體材料結(jié)構(gòu)、金屬非金屬氧化膜、各種沉積物、揮發(fā)物、化學產(chǎn)物、氧化膜相分析、化學鍍電鍍層相分析等。
　　15.如果對樣品的成分不了解可以利用實驗室的X射線熒光光譜儀測定成分為X射線衍射分析提供成分信息。
　　16.x射線衍射操作實驗的準確性和實驗得到的信息質(zhì)量好與壞與樣品的制備有很大關(guān)系，因此，希望在做實驗時合理處理樣品和制備樣品。